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化學需氧量測定

時間 : 2021-10-22 14:08:22 閱讀 : 106

所謂的化學需氧量是指在一定條件下用某種強氧化劑處理水樣時消耗的氧化量。它是指標，表示水中還原性物質的量。水中的還原性物質包括各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但是z主要的是有機的。因此，化學需氧量常被用作指標來測量水中有機物的含量?；瘜W需氧量越大，水體被有機物污染越嚴重。重鉻酸鉀標準方法原則: 該方法是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸介質中加熱回流一定時間，用水樣中的可氧化物質還原部分重鉻酸鉀，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，根據重鉻酸鉀消耗量計算化學需氧量。重鉻酸鉀標準方法第二，儀器 1.500毫升全玻璃回流裝置。 2.加熱裝置(電爐)。 3.25毫升或50毫升酸滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三，試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.測試黑色酒精指示劑溶液 3.硫酸亞鐵銨標準溶液[碳(NH4) 2Fe (SO4) 26H2O ≈ 0.1摩爾/升(使用前校準) 4.硫酸銀溶液重鉻酸鉀標準方法的步驟測定硫酸亞鐵銨校準:在250毫升錐形瓶中準確吸收10.00毫升重鉻酸鉀標準溶液，加水稀釋至約110毫升，緩慢加入10毫升濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴硫酸亞鐵指示劑溶液(約0.15毫升)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色變為青色，再變為紅棕色，即為終點。測定: 取20毫升水樣，加入10毫升重鉻酸鉀，插上回流裝置，加入30毫升硫酸銀，加熱回流2 h 冷卻后，用90.00毫升水沖洗冷凝器管壁，并取出錐形瓶。溶液再次冷卻后，加入3滴測試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。溶液的顏色從黃色變為青色再變為紅棕色。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。取測定水樣時，取20.00毫升蒸餾水，按相同操作程序進行空白實驗。滴定空白時，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。重鉻酸鉀標準方法六、計算 CODCr(O2，毫克/升)=8×1000(V0-V1)·碳/伏 Vii .有關注意事項 1、使用0.4g硫酸汞絡合物氯離子濃度z高可達40毫克，如使用20.00毫升水樣，即2000毫克/升氯離子濃度z高的水樣。如果氯離子濃度較低，也可以加入較少的硫酸汞，以保持硫酸汞的:氯離子=1033601(瓦/瓦)。如果少量氯化汞沉淀，測定不會受到影響。 2.本方法的化學需氧量范圍為50-500毫克/升，化學需氧量小于50毫克/升的水樣應改用0.0250毫升/升重鉻酸鉀標準溶液。背滴使用0.01摩爾/升硫酸亞鐵銨的標準溶液。對于化學需氧量大于500毫克/升的水樣，稀釋后返回至測定。 3.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀的殘留量應為加入量的1/5-4/5。 4.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作工藝時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)溶于再蒸餾水中，轉移到1000毫升容量瓶中，用再蒸餾水稀釋到標記線，制成500mg/L CODcr標準溶液。隨著時間的推移，它是新的。 5.CODCr的測定結果應保留三個有效數字。 6.在每次實驗中，應校準硫酸亞鐵銨標準滴定溶液，并特別注意室溫較高時溶液濃度的變化

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