一種不穩(wěn)定紫外可見分光光度計(jì)的檢查方法

檢查紫外可見分光光度計(jì)不穩(wěn)定性有幾種方法:

①電源是否穩(wěn)定是由于光譜儀器的不穩(wěn)定性，其中90%以上是由電源引起的。如果氘燈恒流源(300毫安)波動(dòng)1%，發(fā)出的光通量波動(dòng)6.7%；如果鎢燈的橫向電壓源(12V)波動(dòng)1%，鎢燈發(fā)出的光通量波動(dòng)3。4%。因此，電源的穩(wěn)定性非常重要。有很多電源紫外-可見分光光度計(jì)，包括交流電源電源(即市電電源)、光源電源、光電倍增管DC高壓電源、放大器操作電源等。每個(gè)電源將直接影響儀器的穩(wěn)定性。當(dāng)儀器不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)相關(guān)測(cè)試方法進(jìn)行仔細(xì)檢查和測(cè)試，以確保電源中的指標(biāo)符合要求。

②樣品是否光解:當(dāng)紫外光照射到樣品上時(shí)，一些樣品會(huì)發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)(光解)，這會(huì)改變樣品的濃度，導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。如丁胺、維生素B12等。

③測(cè)試波長(zhǎng)選擇是否合適，因?yàn)椴煌ㄩL(zhǎng)的摩爾吸收率不同；不同；當(dāng)摩爾吸收率不同時(shí)；測(cè)試靈敏度不同；當(dāng)選擇的測(cè)試波長(zhǎng)不是一個(gè)好的波長(zhǎng)時(shí)，由于不同的信號(hào)可能會(huì)發(fā)生波動(dòng)(有時(shí)信號(hào)太弱)。因此，應(yīng)該選擇大波長(zhǎng)作為測(cè)試波長(zhǎng)。

④周圍環(huán)境是否有干擾儀器不穩(wěn)定時(shí)，仔細(xì)檢查周圍是否有電場(chǎng)和磁場(chǎng)干擾；是否有振動(dòng)源(如果周圍有飛機(jī)起降，也會(huì)導(dǎo)致紫外-可見分光光度計(jì)不穩(wěn)定)。

⑤無論溶劑是否揮發(fā)，隨著溶劑揮發(fā)，樣品濃度會(huì)不斷變化，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定(數(shù)據(jù)高)。此時(shí)，一方面，應(yīng)采取措施防止溶劑揮發(fā)，另一方面，應(yīng)盡可能選擇非揮發(fā)性溶劑。

⑥雜質(zhì)引起的不穩(wěn)定性由于樣品中雜質(zhì)的存在和某些雜質(zhì)本身的不穩(wěn)定性(易光解或揮發(fā))，測(cè)試結(jié)果將是不穩(wěn)定的。雜質(zhì)峰有時(shí)會(huì)出現(xiàn)，干擾主要測(cè)試峰。